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講講氣相色譜自動進樣器產生分流歧視的三大原因
  • 發布日期:2020-03-29      瀏覽次數:403
    •   在氣相色譜自動進樣器的分析中,樣品的純淨性關係著分析結果的準確性,如果在進樣過程中帶入了雜質,那麽就可能與待測物相互作用,從而直接影響分析結果的穩定性和準確性。下麵就來說一說氣相色譜自動進樣器分析中進樣過程要做好的維護工作。
       
        襯管:襯管在儀器主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化並被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護主要是清洗、矽烷化和合理使用玻璃棉。
       
        隔墊:隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,好的隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一。如發現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本低升高,還有可能汙染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。
       
        氣相色譜自動進樣器的分流歧視,是指在一定分流比時不同組分的實際分流比有所差異的現象,這將造成進入色譜柱的樣品組成與其原始組成不一致,從而影響甚至嚴重影響到分析結果的準確性。
       
        氣相色譜自動進樣器分流進樣時產生分流歧視的三大原因:
       
        ①不均勻汽化。較複雜贗品中各組分的性質相差較大,沸點差也會偏大,加上汽化室溫度也不可能太高,在進入汽化室到抵達分流點的段時間內,不同組分的氣化狀態將有所不同,而分流流量又是遠大於進入色譜柱的流量,使得氣化不夠完全的組分的實際分流量要稍大於氣化完全的組分,從而使得進入色譜柱的組成發生變化。
       
        ②擴散速度差異。不同組分擴散速度的不同將加劇抵達分流點時樣品組成的不均勻度,從而產生分流歧視。
       
        ③分流比。在前兩個因素的影響下,分流比較大時會擴大分流歧視的影響。因而,在柱容量允許和樣品濃度合適的情況下,分流比適當小些為宜。
       
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